laboratorijske metode za dobijanje vanadijum pentoksida

1. Termička razgradnja amonijum metavanadata

Princip: Zagrevanje amonijum metavanadata (NH₄VO₃) da bi se razložio na V₂O₅, amonijak (NH₃) i vodu.

Faze

MaterijalČisti amonijum metavanadat (NH₄VO₃).

Grijanje:

Stavite NH₄VO₃ u keramički lončić.

Postepeno zagrijte u muflnoj peći do400-500 stepenipod kontrolisanim uslovima.

Reakcija

2NH4​VO3​Δ​V2​O5​+2NH3​↑+H2​O↑

Hlađenje: Ostavite proizvod da se ohladi na suvom mestu.

Čišćenje: Dobijeni narandžasto{0}}crveni prah samljeti i čuvati u sušioniku.

Bilješke:

Избегайте перегрева (>600 stepeni) kako bi se spriječila djelomična redukcija V₂O₅ u niže okside (na primjer, VO₂).

Upotrijebite napu za uklanjanje otrovnog plina NH₃.

2. Precipitacija kiselina iz rastvora vanadata

Princip: Zakiseljavanje natrijum vanadata (NaVO₃) kako bi se istaložio hidratizirani V₂O₅ nakon čega slijedi dehidracija.

Koraci:

Otopiti natrijum vanadat:

Pripremite rastvor NaVO₃ u vrućoj vodi.

Zakiseljavanje:

Dodajte razrijeđenu sumpornu kiselinu (H₂SO₄) kap po kap do pH ~2-3.

Nastaje crveni-narandžasti talog hidratiziranog V₂O₅ (tzv. „crveni kolač“):

2NaVO3​+H2​SO4​→V2​O5​⋅nH2​O↓+Na2​SO4​

FiltracijaSakupiti talog pomoću vakuum filtracije.

Dehidracija:

Osušite sediment na120 stepeniza uklanjanje površinske vlage.

Kalcinirati na500 stepenida dobijete bezvodni V₂O₅:

V2O5⋅nH2OΔV2O5+nH2O↑

Bilješke:

Koristite kontrolirano dodavanje kiseline kako biste izbjegli prekomjerno zakiseljavanje, koje bi moglo otopiti talog.

3. Oksidacija vanadil sulfata (VOSO₄)

Princip: Oksidacija vanadil sulfata (VOSO₄) vodonik peroksidom (H₂O₂) da bi se formirao V₂O₅.

Koraci:

Pripremite rastvor VOSO₄: Rastvoriti VOSO₄-xH₂O u razblaženom H₂SO₄.

Oksidacija:

Dodajte višak 30% H₂O₂ u rastvor uz mešanje.

Lagano zagrijte dok60-80 stepeniza ubrzavanje reakcije:

2VOSO4​+H2​O2​→V2​O5​↓+H2​SO4​+H2​O

Filtriranje i pranje: Sakupiti talog i isprati destilovanom vodom.

Sušenje: Suha na100-150 stepenida dobijete čisti V₂O₅.

Bilješke:

Višak H₂O₂ se mora razgraditi (npr. ključanjem) kako bi se izbjeglo stvaranje zaostalih peroksida.

4. Elektrohemijska oksidacija

Princip: elektrolitička oksidacija metalnog vanadijuma ili metala s nižim oksidacijskim stanjem u kiseloj sredini.

Instalacija

Anoda: Metalni vanadijum ili V₂O₃.

Elektrolit: Razrijediti H₂SO₄ ili HNO₃.

Voltage: Primijenite kontrolirani napon za oksidaciju vanadijuma do V⁵⁺.

Reakcija:

V→V5++5e−V5++3H2​O→V2​O5​↓+6H+

Bilješke:

Potrebna je precizna kontrola pH i napona.